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苯甲酸雌二醇
Benjiasuan Ci’erchun
Estradiol Benzoate
书页号：2005年版二部－321
[增订]
【鉴别】 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[修订]
【检查】 有关物质 取本品适量，精密称定，用乙腈溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D），用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60：40）为流动相A，以乙腈为流动相B，按以下程序进行梯度洗脱，
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时间（min） |
流动相A（%） |
流动相B（%） |
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0→ tR+2 |
100 |
0 |
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tR+2→tR+12 |
100→10 |
0→90 |
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tR+12→tR+32 |
10 |
90 |
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tR+32→tR+37
tR+37→tR+47 |
10→100
100 |
90→0
0 |
tR为苯甲酸雌二醇峰保留时间
调节流速使苯甲酸雌二醇主峰保留时间约为26分钟；检测波长为230nm 。理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算不低于4500，苯甲酸雌二醇与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(80:20)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算不低于4500。
测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，用甲醇微温使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取苯甲酸雌二醇对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 |
