芫 花
【鉴别】 (1)本品粉末:棕褐色。花粉粒黄色,类球形,直径23~45µm,表面有较明显的网状雕纹。萌发孔多数,散在。花被下表面有非腺毛,单细胞,多弯曲,长88~780µm,直径15~23µm,壁较厚,微具疣状突起。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理(250W,频率20kHz)10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芫花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芫花素对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8: 4: 0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录 Ⅹ A)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20%。
【含量测定】
芫花素 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(65: 35: 0.8)为流动相,检测波长338nm。理论板数按芫花素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 精密称取芫花素对照品适量,加甲醇制成每1ml含90μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芫花素(C16H12O5)不得少于0.20%。
【炮制】 芫花 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。
醋芫花 取净芫花,照醋炙法(附录Ⅱ D)炒至醋吸尽。
每100kg芫花,用醋30kg。
本品呈棒槌状,多弯曲,长1~1.7cm,直径约1.5mm;花被筒表面微黄色,密被短柔毛,先端4 裂,裂片黄棕色。质软。气微,微有醋香气,味微酸而微麻辣。 【鉴别】 【浸出物】 【含量测定】 同药材。 |