【鉴别】
(2)取本品粉末2g,加水80ml,超声处理1小时,放冷,离心,取上清液,置分液漏斗中,用二氯甲烷振摇提取3次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川楝素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(16:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的川楝素两个互变异构体的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0% (附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,不得少于32.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱-质谱法测定。
色谱、质谱条件及系统适应性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31: 69)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择m/z 573.2离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2ml与供试品溶液1~2ml,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含川楝素(C30H38O11)两互变异构体的总量应为0.06%~0.20%。
【炮制】 川楝子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】同药材。
炒川楝子 取净川楝子,切厚片或碾碎,照清炒法(附录Ⅱ D)炒至表面焦黄色。
本品成半球状或片状,厚度可达5~10mm,或被碾碎,外皮焦黄棕色,发泡,有焦斑。气焦香,味酸、苦。
水分 不得过10.0%(附录IX H第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照上述药材项下的方法测定,本品按干燥品计算,含川楝素(C30H38O11)两互变异构体的总量应在0.04-0.20%。
【鉴别】 【浸出物】 同药材。
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