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华  山  参
发布者:admin 发布时间:2011-01-08 阅读:1975次 【字体:
华  山  参
Huashanshen
RADIX  PHYSOCHLAINAE
 
本品为茄科植物漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis Kuang的干燥根。春季采挖,除去须根,洗净,晒干。
【性状】 本品呈长圆锥形或圆柱形,略弯曲,有的有分枝,长10~20cm,直径1~2.5cm。表面棕褐色,有黄白色横长皮孔样突起、须根痕及纵皱纹,上部有环纹。顶端常有1至数个根茎,其上有茎痕及疣状突起。质硬,断面类白色或黄白色,皮部狭窄,木部宽广,可见细密的放射状纹理。具烟草气,味微苦,稍麻舌。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列至十余列木栓细胞,最外层细胞黄棕色。形成层环明显。木质部占根的大部分,导管数个相聚,有的导管旁有细小筛管群,为木间韧皮部。木薄壁组织及射线有含砂晶细胞。近中心的导管或导管群四周有时围有数层至十余层棕色扁平形木栓化细胞,内含黄棕色分泌物。薄壁细胞充满淀粉粒,有的含草酸钙砂晶。
粉末灰白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形或半圆形,直径3~15μm,脐点点状、裂缝状或叉状;复粒由2~4分粒组成。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。网纹导管直径17~85μm。
(2)取本品细粉4g,加85%乙醇15ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,加1%硫酸溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加氨试液使成碱性,再加三氯甲烷2ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加发烟硝酸5滴,蒸干,放冷,残渣加乙醇制氢氧化钾试液3~4 滴与氢氧化钾一小块,即显紫堇色。                 
(3)取本品中粉1g,加浓氨试液-乙醇 (1:1)溶液2ml湿润,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液小心蒸干并加三氯甲烷至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品、氢溴酸山莨菪碱对照品和东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝白色荧光主斑点(东莨菪内酯)。再依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的四个棕色斑点。
【检查】 水分  不得过12.0% (附录Ⅸ H 第一法)。
总灰分  不得过8.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】  照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A)测定,用乙醇作溶剂,含醇溶性浸出物不得少于11.0%。
【含量测定】生物碱 对照品溶液的制备  精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品,加水制成每1ml相当于含莨菪碱75µg的溶液。
    供试品溶液的制备  精密称取本品中粉约0.25g,置具塞锥形瓶内,精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)25ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。
    测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀,用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入量瓶中,加三氯甲烷至刻度。照紫外-可见分光光度法(附录V A)分别在415nm的波长处测定吸光度,计算,即得。
    本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计算,不得少于0.20%。
东莨菪内酯 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.3%磷酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备  取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置1小时,时时振摇,超声处理(功率300W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于0.080%。
【炮制】 除去杂质,洗净,晒干。用时捣碎。
【性味与归经】 甘、微苦,热;有毒。归肺、心经。
【功能与主治】 平喘止咳,安神镇惊。用于寒痰喘咳,心悸失眠易惊。
【用法与用量】 0.1~0.2g。
【注意】 不宜多服,以免中毒。青光眼患者禁用。孕妇及前列腺重度肥大者慎用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
 

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