|
王不留行
【鉴别】
（3）取本品粉末1g，加70%甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水(4：6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法（Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.3%磷酸为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。
|
时间（分钟） |
流动相A(%) |
流动相B(%) |
|
0~10 |
65 |
35 |
|
10~10.05 |
65→60 |
35→40 |
|
10.05~20 |
60 |
40 |
|
20~20.05 |
60→50 |
40→50 |
|
20.05~35 |
50 |
50 |
对照品溶液的制备 取王不留行黄酮苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（250W，33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含王不留行黄酮苷（C32H38O19）应不得少于0.40%。
【炮制】 王不留行 除去杂质。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】同药材。
炒王不留行 取净王不留行，照清炒法(附录Ⅱ D)炒至大多数爆开白花。
本品呈球形，直径约2mm。种皮鼓起，多裂开而出现白色胚乳，质脆。
水分 不得过10.0%（附录Ⅸ H第一法）。
【含量测定】同药材，含王不留行黄酮苷（C32H38O19）不得少于0.15%。
【鉴别】（2）、（3）、【浸出物】同药材。
|
