荜 茇
(3)取本品粉末0.8g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的褐黄色斑点。
【检查】
水分 不得过10.0% (附录Ⅸ H第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ml,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡椒碱(C17H19NO3)不得少于2.5%。
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