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巴  豆  霜
发布者:admin 发布时间:2011-01-12 阅读:2139次 【字体:
巴  豆  霜
 
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。胚乳细胞类圆形,内含脂肪油滴、糊粉粒及草酸钙结晶。
(2)取本品,照巴豆〔鉴别〕项下方法(2)试验,显相同的反应。
【检查】水分  不得过12.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分  不得过7.0%(附录Ⅸ K
【含量测定】 (1)取本品约5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚100ml,回流提取(6~8小时)至脂肪油提尽,收集提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干,100℃干燥1小时,放冷,精密称定,即得。
本品含脂肪油应为18.0~20.0%
(2)照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(1:4:95)为流动相;检测波长为292nm。理论板数按巴豆苷峰计算应不低于5000
对照品溶液的制备  精密称取巴豆苷对照品适量,加水制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品约0.15g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,加热回流3小时,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,连同滤纸桶移入具塞锥形瓶中,精密加入水50ml,称定重量,超声(功率300w,频率24kHz)提取20分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含巴豆苷(C10H13N5O5)不得少于0.80%

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