冰片(合成龙脑)(增修订的内容)
【检查】
樟脑 取本品适量,研细,取约150mg,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下的条件试验,本品含樟脑(C10H16O)不得过0.5%。
【含量测定】 照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于19002000。
校正因子测定 取水杨酸甲酯适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,作为内标溶液。另取龙脑对照品50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1µ1,注入气相色谱仪,计算校正因子。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 ml含5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液各1µl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。 |