忍  冬  藤(增修订的内容)

 

   【鉴别】  （1）本品粉末浅棕黄色至黄棕色。非腺毛较多，黄色或淡黄色，单细胞，多断碎，长短不一，长者至1000μm，基部略扩大，壁厚，表面有疣状突起。表皮细胞棕黄色至棕红色，表面观类多角形，常有非腺毛脱落后的痕迹，石细胞状。薄壁细胞内含草酸钙簇晶，常排列成行，也有的单个散在，棱角较钝，直径5～15μm。

（2）取本品粉末1g，加50%甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取忍冬藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品，加50%甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65∶35∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

    【检查】

    酸不溶性灰分  不得过1.0％(附录Ⅸ K)。

    【含量测定】 绿原酸  照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％磷酸溶液(10：90)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。

    对照品溶液的制备  取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml 含40µg的溶液，即得。

    供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率30kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液10µl与供试品溶液5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)不得少于0.10％。

马钱苷  照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％磷酸溶液（12∶88）为流动相；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取马钱苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液2～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）不得少于0.10％。

【炮制】 除去杂质，洗净，闷润，切段，干燥。

本品为不规则的段或厚片。表面棕红色（嫩枝），有的灰绿色，光滑或被茸毛；老枝外皮脱落后成灰白色，光滑。切面黄白色，多中空。偶有残叶，暗绿色，略有茸毛。气微，老枝味微苦，嫩枝味淡。

含量测定  照上述[含量测定]绿原酸项下的方法测定，按干燥品计算，含绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）不得少于0.070％。

[鉴别]、[检查]、[浸出物]、[含量测定]项下马钱苷应符合药材项下的规定。