决 明 子
【鉴别】
(2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙黄决明素、大黄酚对照品,加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)制成每1ml各含1mg的混合溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30℃~60℃)-丙酮(2:1)溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显浅黄色(橙黄决明素)和黄色(大黄酚)斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为亮黄色(橙黄决明素)和粉红色(大黄酚)。
【检查】水分 不得过15.0%(附录IX H第一法)。
总灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱;检测波长为284nm;理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。
时间(分钟) |
流动相A(%) |
流动相B(%) |
0~15 |
40 |
60 |
15~30 |
40→90 |
60→10 |
30~40 |
90 |
10 |
对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品和橙黄决明素对照品适量,加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)溶液制成每1 ml含大黄酚30µg、橙黄决明素20µg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 ml,蒸干,加稀盐酸溶液30 ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30 ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)溶解,转移至25 ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.20%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
【炮制】 决明子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
炒决明子 取净决明子,照清炒法(附录Ⅱ D)炒至微鼓起而有香气。用时捣碎。
本品略呈菱方形或短圆柱形,微鼓起。表面绿褐色或暗棕色,微有焦斑,无光泽。具焦香气、味微苦。
【检查】水分 不得过12.0%(附录IX H第一法)。
总灰分 不得过6.0% (附录IX K)
【含量测定】 同药材,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.12%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
【鉴别】 同药材。 |