|
【鉴别】
(2) 取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙黄决明素、大黄酚对照品，加无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）制成每1ml各含1mg的混合溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30℃~60℃)-丙酮(2:1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显浅黄色（橙黄决明素）和黄色（大黄酚）斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为亮黄色（橙黄决明素）和粉红色（大黄酚）。
【检查】水分 不得过15.0%（附录IX H第一法）。
总灰分 不得过5.0％(附录Ⅸ K)。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm；理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。
|
时间（分钟） |
流动相A(%) |
流动相B(%) |
|
0~15 |
40 |
60 |
|
15~30 |
40→90 |
60→10 |
|
30~40 |
90 |
10 |
对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品和橙黄决明素对照品适量，加无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）溶液制成每1 ml含大黄酚30µg、橙黄决明素20µg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 ml，蒸干，加稀盐酸溶液30 ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30 ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）溶解，转移至25 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含大黄酚（C15H10O4）不得少于0.20％，含橙黄决明素（C17H14O7）不得少于0.080％。
【炮制】 决明子 除去杂质，洗净，干燥。用时捣碎。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
炒决明子 取净决明子，照清炒法(附录Ⅱ D)炒至微鼓起而有香气。用时捣碎。
本品略呈菱方形或短圆柱形，微鼓起。表面绿褐色或暗棕色，微有焦斑，无光泽。具焦香气、味微苦。
【检查】水分 不得过12.0%（附录IX H第一法）。
总灰分 不得过6.0% （附录IX K）
【含量测定】 同药材，含大黄酚（C15H10O4）不得少于0.12％，含橙黄决明素（C17H14O7）不得少于0.080％。
【鉴别】 同药材。
|
